Hướng dẫn sử dụng thiết bị Đo Kích Thước Hạt Nano

 

Đặc tính của Thiết Bị Đo Kích Thước Hạt Nano SZ-100

 

Thiết bị đo kích thước hạt nano SZ-100 là một thiết bị phân tích linh hoạt để phân loại những đặc tính vật lý của những hạt nhỏ. Phụ thuộc vào cấu hình và ứng dụng, hệ có thể được sử dụng như một thiết bị đo hạt, đo thế zeta, khối lượng phân tử MW hoặc tính hệ số virial thứ cấp A2. Ứng dụng tiêu biểu cho SZ-100 bao gồm hạt nano, keo, nhũ tương, huyền phù submicron.

Phân tích kích thước hạt dựa trên nguyên lý tán xạ ánh sáng động học (DLS). Dựa vào đặc tính vật lý của hệ mẫu, dải hạt đo được từ 0.3 nm – 8 µm. Giới hạn dưới bị ảnh hưởng bởi nồng độ, mẫu tán xạ mạnh hay yếu, và sự có mặt của một số hạt kích thước lớn không mong muốn. Giới hạn trên bị ảnh hưởng bởi mật độ của hạt vì DLS được tính toán dựa trên chuyển động Brownian, không phụ thuộc vào trọng lượng hạt.

Điện tích trên bề mặt hạt được phân loại bởi SZ-100 bằng phương pháp đo thế zeta trong mẫu huyền phù. Mẫu được tiêm vào cell dùng một lần và kết quả đo thế zeta được tính từ thế điện di di động của hệ hạt. Thế zeta của mẫu được sử dụng nhiều nhất để xác định độ ổn định của hệ. Giá trị thế Zeta lớn chỉ ra rằng các hạt tích điện lớn và  hệ có xu hướng bền vững. Thế Zeta cũng thường được đo để giúp các nhà chế tạo tạo ra những sản phẩm mới với tuổi thọ cao. Ngược lại khi xác định điều kiện tại 0, cho phép chọn điều kiện tốt nhất để làm tích tụ và tách các hạt trong mẫu.

Một thiết bị tương tự có thể được sử dụng để đo khối lượng phân tử và hệ số virial thứ cấp của các protein, polymer, và các phân tử khác, người sử dụng chuẩn bị những dung dịch khác nhau có nồng độ biết trước và sử dụng những hệ thống trong chế độ tán xạ ánh sáng động học để tạo ra biểu đồ Debye, từ đó tính toán được cả khối lượng phân tử và hệ số virial thứ cấp A2.

 

Mô tả

• Kích thước hạt, thế zeta, khối lượng phân tử, và hệ số virial thứ cấp trong một thiết bị
• Dải rộng các kích thước hạt và nồng độ
• Kích thước hạt đo tại hai góc 90° và 173°
• Chế độ đo đa dạng cho những hạt nhỏ và sự tán xạ yếu
• Cell đo có thể tích nhỏ cho cả kích thước hạt và thế zeta 

Prerequisites/Các điều kiện tiên quyết Installing the instrument /Lắp đặt thiết bị 1. Unpack the instrument /Mở thùng đựng thiết bị. 2. Move the three locking screws to the correct postions /Tháo 3 ốc vít đúng vị trí 3. Install software onto computer /Cài đặt phần mềm trên máy tính 4. Plug in instrument /Cắm điện 5. Turn on instrument /Bật thiết bị 6. Connect USB cable from instrument to computer/Kết nối dây USB từ thiết bị sang máy tính. Sample Preparation and Conditioning/Chuẩn bị và đặt điều kiện mẫu Here, preparation of a nominal 100 nm polystyrene latex (PSL) is discussed. This sample is chosen because it is a common check standard for these instruments/ Ở đây thảo luận về việc chuẩn bị mẫu hạt cao su polysterene 100nm. Mẫu này được chọn vì nó là tiêu chuẩn kiểm tra chung cho các thiết bị này. 1. Prepare a solution of 10 mM NaCl (or any other 1:1 electrolyte) in DI water/Chuẩn bị dung dịch NaCl 10 mM (hoặc bất kỳ dung dịch điện phân nào khác tỉ lệ 1:1) trong nước DI. 2. Draw 10 mL of solution up into a syringe/Đổ 10 mL dung dịch vào bơm tiêm. 3. Attach a clean 0.1 or 0.2 micron (ideally 25 mm diameter) filter to the syringe/Lắp kèm màng lọc sạch 0.1 hoặc 0.2 micron (đường kính lý tưởng là 25mm) vào bơm tiêm. 4. Push the salt solution through the filter into a 20 mL container, thereby removing dust impurities from the salt suspension/Đẩy dung dịch muối qua màng lọc để vào bình chứa 20mL, từ đó loại bỏ các tạp chất khỏi dung dịch muối. 5. Roll 1% v/v suspension of PSL between hands to mix/Trộn đều dung dịch 1% PSL. 6. Open suspension and ensure that the tip of the bottle is clean/Mở chai dung dịch và đảm bảo rằng đầu chai phải sạch. 7. Drop one drop of suspension into waste, thereby getting rid of any small impurities at the tip of the dropper bottle/Nhỏ 1 giọt dung dịch ra ngoài để loại bỏ các tạp chất nhỏ ở đầu chai. 8. Drop one drop (~30 microliters) of suspension into the 10 mL of salt solution/Nhỏ 1 giọt (~30 microlit) vào dung dịch muối 10 mL. 9. Immediately cap the 10 mL of suspension and label/Ngay lập tức đóng nắp dung dịch 10mL và dán nhãn 10. Mix by swirling gently/Trộn đều mẫu bằng cách lắc nhẹ. 11. Inspect for particles that are large enough to see. If there are any visible particles, the suspension is suspect and should be discarded/Kiểm tra các hạt xem có đủ lớn để quan sát không. Nếu vẫn nhìn thấy các hạt, dung dịch sẽ bị nghi ngờ và nên loại bỏ. 12. Pour 1~2 mL of suspension into a clean square cell for the SZ-100. The minimum required volume is 1 mL/Rót 1~2 mL dung dịch vào cell sạch hình vuông của SZ-100. Dung tích tối thiểu yêu cầu là 1mL. 13. Cap cell and label/Đóng nắp và dán nhãn. Making the Size Measurement /Tiến hành đo kích thước hạt The setup of the instrument is similar for many samples and the conditions here are a good starting point for any unknown sample/Việc cài đặt thiết bị tương tự cho nhiều mẫu và các điều kiện đo này là điểm khởi đầu tốt cho bất kỳ mẫu chưa biết nào. 1. Start the software by clicking on the SZ-100 icon (shown below and labeled SZ-100 for Windows(E)) or choosing Start → All Programs → HORIBA → SZ-100 → SZ-100 for Windows (E). / Khởi động phần mềm bằng cách nhấn vào biểu tượng dưới đây trên máy SZ-100 (dán nhãn SZ-100 cho Windows(E)) hoặc chọn Start → All Programs → HORIBA → SZ-100 → SZ-100 for Windows (E).
2. Click the Manual button in the software toolbar or choose Manual Measurement Æ Display Manual Buttons/ Nhấn phím Manual trên tab phần mềm hoặc chọn Manual Measurement (Đo thủ công) → Display Manual (Hiển thị thủ công)
3. Your screen will now have the manual buttons, which are described in the figure below. If you don’t have the titrator option installed in the software, the titrator buttons will not appear/Màn hình giờ đây sẽ có các phím thủ công, mô tả trong hình dưới đây. Nếu bạn không có chuẩn độ (Titrator) tùy chọn cài đặt sẵn trên phần mềm, phím chuẩn độ sẽ không xuất hiện.
4.
a.Ensure that the temperature control is on and set to the temperature at which you wish to make the measurement. Để Đảm bảo rằng chức năng điều khiển nhiệt độ được bật và cài đặt nhiệt độ bạn muốn đo a. First, click on the temperature button/Trước hết, nhấn phím “nhiệt độ”.
b. Now type in the set temperature and click the Start button/Sau đó nhập nhiệt độ cần cài đặt và nhấn phím “Bắt đầu”
c. You will now be reassured that the temperature is being controlled and you can click the close button/Bạn sẽ được đảm bảo rằng nhiệt độ đang được kiểm soát và bạn có thể nhấn phím “Đóng”
5. Insert your sample into the instrument/ Đưa mẫu vào thiết bị.
a. Press the blue button to open the door/Nhấn phím xanh da trời để mở cửa.
b. Insert the sample into the square sample chamber/Đặt mẫu và buồng mẫu hình vuông.
c. Ensure that the sample is inserted completely so that the bottom of the cuvette touches the bottom of the sample chamber. /Đảm bảo rằng mẫu được đặt chính xác, đáy cuvette chạm vào đáy buồng mẫu.
d.The sample needs a few minutes to reach thermal equilibrium. During this time, you will set up the measurement/Mẫu cần vài phút để đạt độ cân bằng nhiệt. Trong thời gian này, bạn sẽ cài đặt phép đo.

6. Set up the measurement/Cài đặt phép đo.
a. Click the Set Conditions (Measurement Setup) button/Nhấn phím Cài đặt điều kiện đo.
b. In the Sample Information Tab you will see a field marked Sample Name. Type in the name of the sample. For reasons that will become apparent later, the name should also be a valid Windows filename. That is, there should not be the following characters: \, /, :, *, ?, ”, , and |. /Trong tab Thông tin về mẫu, bạn sẽ nhìn thấy 1 trường đánh dấu Tên mẫu - Sample Name. Điền tên mẫu. Tên mẫu phải là tên file hợp lệ trong Windows. Do đó, tên file không được có các ký tự: \, /, :, *, ?, ”, , và |.
c. Click to select the Particle Dispersion Medium tab/Nhấn chọn tab Dung môi phân tán hạt
d. Choose the particle type as mono-polystyrene. This is the factory default and should already be selected. If it is not selected, then click the Sample List button and select mono-polystyrene since this example uses polystyrene latex. For different materials, choose appropriately or add a new material to the selection list. Then, choose the dispersion medium as water. Again, this is the factory default. If you want to change the dispersion medium, click into Dispersion Medium List to choose the appropriate one. /Chọn loại hạt là monopolystyrene. Đây là mặc định từ phía nhà máy và đã được lựa chọn. Nếu không muốn chọn mẫu này, nhấn vào Danh sách mẫu – Sample list và lựa chọn mono-polystyrene bởi vì ví dụ này sử dụng cao su polystyrene. Đối với các vật liệu khác, lựa chọn chính xác hoặc thêm vật liệu mới vào danh sách lựa chọn. Sau đó, lựa chọn dung môi tán xạ, ở đây là nước. Đây cũng lại là mặc định từ nhà máy. Nếu muốn thay đổi dung môi phân tán, vào danh sách dung môi phân tán để chọn dung môi phù hợp.
e. Click to select the Measurement tab/Nhấn lựa chọn tab Đo.
f. The Measurement Mode Settings should be set to General Mode (Default). The Scan Settings should be set to Manual with a duration of 120 seconds (2 minutes). For Consecutive Measurements, the Number of Measurements should be 3 and the Delay Between Measurements should be 0 seconds/Chế độ đo nên cài đặt về Chế độ thông thường (Mặc định) - General Mode. Chế độ quét nên cài đặt về Thủ công - Manual trong thời gian 120 giây (2 phút). Đối với các phép đo liên tục, số phép đo nên là 3 và thời gian trễ giữa các phép đo nên là 0 giây.
g. Now select the measurement angle. Click the Advanced button to open the Advanced dialog/ Lựa chọn góc đo. Nhấn phím Advanced để mở tương tác Advanced.
h. Ensure that the ND filter is set to Automatic. Set the Detector Position to Manual and choose 90°. Click OK to close the dialog/ Đảm bảo kính lọc ND được cài đặt về Tự động. Cài đặt vị trí detector về Thủ công và chọn 90.
i. Click to select the Cell tab/Nhấn chọn tab Cell.
j. Choose the Cuvette Cell and then Disposable Cell (Four Openings) from the dropdown. This information is recorded with the measurement, but is not used for analyzing the data/Chọn Cell Cuvette và sau đó là Cell dùng 1 lần (Four Openings) - Disposal Cell (Four Openings) từ danh sách. Thông tin này được ghi lại cùng phép đo, nhưng không sử dụng để phân tích dữ liệu.
k. Click to select the Calculation tab/ Nhấn chọn tab Tính toán - Calculation
l. Select the assumptions about your sample that will be used for analyzing the data. The choices here, Monodisperse and Standard, are good ones/Lựa chọn các giả định về mẫu sẽ được sử dụng để phân tích dữ liệu. Ở đây, Tán xạ đơn - Monodisperse và Tiêu chuẩn - Standard là những lựa chọn tốt.
m. Now go to the Advanced dialog by clicking the Advanced button. /Tiếp theo chọn Tương tác Advanced bằng cách nhấn vào phím Advanced
n. Ensure that the calculation is based on Scattered Light Intensity. You can recalculate the data later with a different basis. To do so, you will choose Edit Æ Recalculate from the main menu. Click OK to close the dialog/Đảm bảo rằng việc tính toán dựa trên cường độ ánh sáng tán xạ. Bạn có thể tính lại dữ liệu sau bằng căn cứ khác. Để làm như vậy, chọn Sửa - Edit → Tính lại - Recalculate từ menu chính. Nhấn OK để đóng tương tác.
o. Click to select the Reports tab/ Nhấn chọn tab Báo cáo - Report.
p. The software can print a report after each measurement. However, that is not always convenient. In the beginning, we recommend clearing this checkbox as shown below/Phần mềm có thể in báo cáo sau mỗi lần đo. Tuy nhiên, việc này không phải lúc nào cũng thuận tiện. Chúng tôi khuyên nên xóa hộp đánh dấu 
q. Click to select the Automatic Save tab/ Nhấn chọn Lưu tự động.
r. The software will automatically save the results of each measurement. We recommend checking this option. Click the Select Folder button and select an appropriate folder for the data. Then, check the Adding Sequential Numbers checkbox/Phần mềm sẽ tự động lưu các kết quả của mỗi lần đo. Nên kiểm tra tùy chọn này. Nhấn Chọn Thư mục - Select Folder và lựa chọn thư mục thích hợp cho dữ liệu. Chọn Thêm số thứ tự - Adding Sequential Numbers.
s. We recommend choosing to save using the sample name. Sample names that contain invalid Windows filenames will not be saved so some caution in choosing the sample name is important. Click OK to close the dialog. The measurement is now set up/ Chúng tôi khuyến cáo nên chọn lưu dữ liệu bằng cách sử dụng tên mẫu. Tên mẫu có chứa các ký tự không phù hợp với Windows sẽ bị loại bỏ nên cần lưu ý khi chọn tên mẫu. Nhấn OK để đóng tương tác. Phép đo cài đặt xong.
7. Click the green start button to begin the measurement. Nhấn phím khởi động màu xanh lá cây để bắt đầu đo